PFAS(PFOA・PFOS・PFHxS）分析システム
別表第17の2 液体クロマトグラフ-質量分析法
試料中のPFOA、PFOSおよびPFHxSは、コンタミネーションの原因となるフッ素系樹脂部材を接液部に使用していない専用LC/MS/MS
システムにて高感度に検出します。
システム図
PFAS検量線溶液のクロマトグラム(定量イオンでの検出)
各1.0 µg/L, 注入量: 2 µL
各1.0 µg/L, 注入量: 2 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4185-Binary（PFAS専用） | × 1 |
|---|---|---|
| オートサンプラー | AS-4150 | × 1 |
| オプション | TC-4000-2 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 質量分析計 | Triple QuadTM 3500 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 2 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
Analyst*1 | × 1 |
| JASCO Analyst ドライバー | × 1 | |
| 分離カラム | Unifinepak C18 (2.0 mmI.D. x 150 mmL, 3 µm) |
× 1 |
| 配管等 | RHPLC/UHPLC スタートアップキット | × 1 |
| PFAS分析用 AS洗浄溶媒用配管 | × 1 | |
| オートサンプラー バイアル |
ディスポサンプル瓶300 µL | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Unifinepak C18 (2.0 mmI.D. x 150 mmL, 3 µm) |
|---|---|
| 移動相 |
A: 10 mM 酢酸アンモニウム水溶液 B: アセトニトリル A/B = 70/30 (0.00 min) → 70/30 (1.00 min) → 30/70 (16.00 min) → 0/100 (16.05 min → 0/100 (21.00 min) → 70/30 (21.05 min) 1cycle 28 min |
| 移動相 流量 | 0.3 mL/min |
| ディレイカラム | Cartridge-column CLEAN-HPX (3.0 mmI.D. x 30 mmL) |
| カラム温度 | 40°C |
| 注入量 | 2 µL |
| イオン源 | ESI | ||
|---|---|---|---|
| 極性 | Negative | ||
| SRM | 定量イオン Q1/Q3 |
確認イオン Q1/Q3 | |
| PFOA | 413/169 | 413/369 | |
| PFHxS | 399/80 | 399/99 | |
| PFOS | 499/80 | 499/99 | |
| 13C8-PFOA | 421/376 | 421/172 | |
| 13C3-PFHxS | 402/80 | 402/99 | |
| 13C8-PFOS | 507/80 | 507/99 | |
〇10 mM 酢酸アンモニウム水溶液
酢酸アンモニウム 0.385 g を精製水で 500 mL にメスアップ
〇有機フッ素化合物標準原液
直鎖-PFOA、直鎖-PFHxS、および直鎖-PFOSを1 mL当たりにそれぞれ0.05 mg含む溶液（すべて市販品、メタノール溶液）
〇内部標準原液
直鎖-13C8-PFOA、直鎖-13C3-PFHxS、および直鎖-13C8-PFOSを1 mL当たりにそれぞれ0.05 mg含む溶液（すべて市販品、メタノール溶液）
〇有機フッ素化合物混合標準液
PFOA標準原液、PFHxS標準原液、およびPFOS標準原液を20 µLずつメスフラスコに採り、メタノールで10 mLにメスアップ（各100 ng/mL）
〇混合内部標準液
13C8-PFOA内部標準原液、13C3-PFHxS内部標準原液、および13C8-PFOS内部標準原液を20 µLずつメスフラスコに採り、メタノールで10 mLにメスアップ（各100 ng/mL）
〇検量線溶液
有機フッ素化合物混合標準液を段階的にメスフラスコに採り、それぞれに混合内部標準液を0.5 mL加え、メタノールで5 mLにメスアップ
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