臭素酸分析システム
別表第18 イオンクロマトグラフ-ポストカラム吸光光度法
試料中の臭素酸イオンを陰イオン交換カラムを用いて分離し、溶出液に硫酸・臭化カリウム混液及び亜硝酸ナトリウム溶液を加え、臭素酸イオンを三臭化イオンとしてその紫外部吸光度を測定する三臭素イオン法を用いて分離定量します。
システム図
1: BrO3- (0.01 mg/L）,
注入量: 200 µL
注入量: 200 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| 反応液送液ポンプ | PU-4185 | × 1 |
| R-PU-4085i | × 1 | |
| オートサンプラー | AS-4050（大容量） | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4075 | × 1 |
| オプション | イナートセル | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 4 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Shodex IC SI-52 4E (4.0 mmI.D. x 250 mmL) |
× 1 |
| ガードカラム | Shodex IC SI-92G | × 1 |
| 配管等 | 臭素酸分析用反応キット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex IC SI-52 4E (4.0 mmI.D. x 250 mmL) |
|---|---|
| 移動相 | 3.6 mM 炭酸ナトリウム水溶液 |
| 反応液１ | 亜硝酸ナトリウム溶液 |
| 反応液２ | 臭化カリウム-硫酸溶液 |
| 移動相 流量 | 0.8 mL/min |
|---|---|
| 反応液１ 流量 | 0.2 mL/min |
| 反応液２ 流量 | 0.2 mL/min |
| 反応温度 | 45°C |
| カラム温度 | 45°C |
| 波長 | 268 nm |
| 注入量 | 200 µL |
〇3.6 mM 炭酸ナトリウム水溶液
Na2CO3 382 mg を精製水で 1 L にメスアップ
〇1 M 硫酸
95% 硫酸 103.15 g を精製水で1L にメスアップ
〇臭化カリウム-硫酸溶液
KBr 89.25 g を 1 M 硫酸で 500 mL にメスアップ* 1/2スケールで調製
〇亜硝酸ナトリウム溶液
NaNO2 41.4 mg を精製水で 500 mL にメスアップ* 1/2スケールで調製
〇臭素酸標準原液
NaBrO4 236 mg を精製水で 100 mL にメスアップ(2000 mg/L)* 1/10スケールで調製
→冷暗所保存
〇臭素酸標準液
標準原液 1 mL を精製水で 1 L にメスアップ→この溶液 1 mL を精製水で 100 mL にメスアップ (20 µg/L)→都度調製
前処理
なし
ノウハウ
☑ 移動相は、交換カラムがカラムオーブン内で設定温度になったのを確認してから徐々に流量を上げながら送液するようにしてください。圧力上昇による液漏れ防止のためです。
別表第18の2 液体クロマトグラフ-質量分析法
試料中の臭素酸イオン、塩素酸イオン及び亜塩素酸イオンは、ミックスモードカラムを用いて他の陰イオンと分離し、トリプル四重極質量分析計により誘導体化せずにそのまま高感度に検出します。
システム図
1: ClO4-(25 µg/L),2: ClO3-(60 µg/L),
3: BrO3-(10 µg/L),4: ClO2-(60 µg/L),
5: NO3-(5 mg/L),6: Cl-(20 mg/L)
注入量: 10 µL
3: BrO3-(10 µg/L),4: ClO2-(60 µg/L),
5: NO3-(5 mg/L),6: Cl-(20 mg/L)
注入量: 10 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4185-Binary | × 1 |
|---|---|---|
| オートサンプラー | AS-4150 | × 1 |
| オプション | TC-4000-2 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 質量分析計 | Triple QuadTM 3500 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 2 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
Analyst*1 | × 1 |
| JASCO Analyst ドライバー | × 1 | |
| 分離カラム | Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | RHPLC/UHPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex RSpak JJ-50 2D(2.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
|---|---|
| 移動相 |
A: 50 mM 酢酸アンモニウム水溶液 B: アセトニトリル A/B=25/75 (0 min) → 25/75 (10 min) → 75/25 (14 min) → 75/25 (15 min) → 5/95 (15.1 min) → 5/95 (18 min) → 25/75 (18.1 min) 1 cycle 26 min |
| 移動相 流量 | 0.3 mL/min |
| カラム温度 | 30°C |
| 注入量 | 10 µL |
| イオン源 | ESI |
|---|---|
| 極性 | Negative |
| MRM |
BrO3- Q1/Q3: 126.8/110.9 ClO3- Q1/Q3: 82.9/66.8 ClO2- Q1/Q3: 66.9/50.9 ClO4- Q1/Q3: 98.9/82.7 NO3- Q1/Q3: 61.9/61.9 Cl- Q1/Q3: 34.9/34.9 |
〇50 mM 酢酸アンモニウム水溶液
酢酸アンモニウム 1.93 g を精製水で 500 mL にメスアップ
〇臭素酸イオン, 塩素酸イオン, 亜塩素酸イオン, 硝酸イオン標準原液
臭素酸イオン標準液 (2000 mg/L), 塩素酸イオン標準液 (1000 mg/L), 亜塩素酸標準液 (1000 mg/L), 硝酸イオン標準液 (1000 mg/L) は市販品を使用
〇過塩素酸イオン標準原液
60% 過塩素酸 83.5 mg を 50 mL メスフラスコに秤量し、精製水でメスアップ
〇塩化物イオン標準原液
塩化ナトリウム 0.165 g を100 mL メスフラスコに秤量し、精製水でメスアップ→冷暗所保存
〇エチレンジアミン (EDA) 溶液 (50 mg/mL)
エチレンジアミン 0.5 g を10 mL メスフラスコに秤量し、精製水でメスアップ
〇混合標準原液
臭素酸イオン溶液 1 mg/L を 200 µL, 塩素酸イオン溶液 1 mg/L を 1.2 mL、亜塩素酸イオン溶液 1 mg/L を 1.2 mL、過塩素酸イオン溶液を 0.5 mL（硝酸イオン及び塩化物イオンについては任意）を 10 mL メスフラスコに分注し、精製水でメスアップ（臭素酸イオン： 20 µg/L, 塩素酸イオン及び亜塩素酸イオン：120 µg/L, 過塩素酸イオン：50 µg/L）
→冷暗所保存
〇検量線作成用溶液
混合標準原液を精製水で希釈して調製
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