臭素酸分析システム
別表第18 イオンクロマトグラフ-ポストカラム吸光光度法
試料中の臭素酸イオンを陰イオン交換カラムを用いて分離し、溶出液に硫酸・臭化カリウム混液及び亜硝酸ナトリウム溶液を加え、臭素酸イオンを三臭化イオンとしてその紫外部吸光度を測定する三臭素イオン法を用いて分離定量します。
システム図
1: BrO3- (0.01 mg/L）,
注入量: 200 µL
注入量: 200 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| 反応液送液ポンプ | PU-4185 | × 1 |
| R-PU-4085i | × 1 | |
| オートサンプラー | AS-4050（大容量） | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4075 | × 1 |
| オプション | イナートセル | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 4 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Shodex IC SI-52 4E (4.0 mmI.D. x 250 mmL) |
× 1 |
| ガードカラム | Shodex IC SI-92G | × 1 |
| 配管等 | 臭素酸分析用反応キット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex IC SI-52 4E (4.0 mmI.D. x 250 mmL) |
|---|---|
| 移動相 | 3.6 mM 炭酸ナトリウム水溶液 |
| 反応液１ | 亜硝酸ナトリウム溶液 |
| 反応液２ | 臭化カリウム-硫酸溶液 |
| 移動相 流量 | 0.8 mL/min |
|---|---|
| 反応液１ 流量 | 0.2 mL/min |
| 反応液２ 流量 | 0.2 mL/min |
| 反応温度 | 45°C |
| カラム温度 | 45°C |
| 波長 | 268 nm |
| 注入量 | 200 µL |
〇3.6 mM 炭酸ナトリウム水溶液
Na2CO3 382 mg を精製水で 1 L にメスアップ
〇1 M 硫酸
95% 硫酸 103.15 g を精製水で1L にメスアップ
〇臭化カリウム-硫酸溶液
KBr 89.25 g を 1 M 硫酸で 500 mL にメスアップ* 1/2スケールで調製
〇亜硝酸ナトリウム溶液
NaNO2 41.4 mg を精製水で 500 mL にメスアップ* 1/2スケールで調製
〇臭素酸標準原液
NaBrO4 236 mg を精製水で 100 mL にメスアップ(2000 mg/L)* 1/10スケールで調製
→冷暗所保存
〇臭素酸標準液
標準原液 1 mL を精製水で 1 L にメスアップ→この溶液 1 mL を精製水で 100 mL にメスアップ (20 µg/L)→都度調製
前処理
なし
ノウハウ
☑ 移動相は、交換カラムがカラムオーブン内で設定温度になったのを確認してから徐々に流量を上げながら送液するようにしてください。圧力上昇による液漏れ防止のためです。
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