カルバリル、メソミル分析システム
別添方法14 HPLC-ポストカラムによる一斉分析法
水 と IPA の混合溶液で分離したのち、NaOH を加えて加熱加水分解してメチルアミンを生成し、OPA によってポストカラム誘導体化したものを蛍光検出します。
* カルボフランは令和3年の改正で別添方法14から削除されました。
システム図
1: Methomyl (0.001 mg/L),
2: Carbofuran (0.0005 mg/L),
3: Carbaryl (0.005 mg/L),
注入量: 200 µL
2: Carbofuran (0.0005 mg/L),
3: Carbaryl (0.005 mg/L),
注入量: 200 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| LG unit | × 1 | |
| 反応液送液ポンプ | PU-4185 | × 1 |
| R-PU-4185 | × 1 | |
| オートサンプラー | AS-4050 | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| 大容量注入キット | × 1 | |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 反応オーブン | RO-4068 | × 1 |
| 蛍光検出器 | FP-4025 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 5 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Carbamatepak (4.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | 反応キット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Carbamatepak(4.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
|---|---|
| 移動相 | A: 2-プロパノール B: 水 A/B: 3/97 (0 min) → 20/80 (10 min) → 20/80 (25 min) → 3/97 (25.1 min) |
| 反応液１ | 0.05 M NaOH 溶液 |
| 反応液２ | OPA 溶液 |
| 移動相 流量 | 1.0 mL/min |
|---|---|
| 反応液１ 流量 | 0.5 mL/min |
| 反応液２ 流量 | 0.5 mL/min |
| 反応温度 | 100°C |
| カラム温度 | 40°C |
| 波長 | Ex: 339 nm, Em: 455 nm Gain x100 |
| 注入量 | 200 µL |
〇o-フタルアルデヒド (OPA) 溶液
OPA 0.2 g をメタノール 2.5 mL に溶解し、0.05 M 四ホウ酸ナトリウム溶液で 250 mL とし、脱気後 2-メルカプトエタノール 0.5 mL を添加→都度調製
〇0.05M 四ホウ酸ナトリウム溶液
四ホウ酸ナトリウム Na2B4O7 10 g を精製水で 1L にメスアップ
〇0.05M 水酸化ナトリウム溶液
NaOH 2 g を精製水で 1 L にメスアップ
〇標準原液
カルバリル及びメソミル 各10 mg を別々のメスフラスコに採り、メタノールで 100 mL にメスアップ (100 mg/L) →冷凍保存
〇標準液
各標準原液 1 mL をメタノールで 100 mL にメスアップし、さらにこの溶液をメタノールで 10 倍希釈 (0.1 mg/L) →都度調製
前処理
なし
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