シアン化物イオン及び塩化シアン分析システム
別表第12 イオンクロマトグラフ-ポストカラム吸光光度法
カラムから溶出したシアンにクロラミンＴを作用させて塩化シアンとし、次いで 4-ピリジンカルボン酸・ピラゾロン溶液と反応して得られた青色を UV 638 nmで測定し、シアン化物イオン及び塩化シアンを分離定量します。
システム図
1: シアン化物イオン,
2: 塩化シアン
各 0.005 mg/L, 注入量: 100 µL
2: 塩化シアン
各 0.005 mg/L, 注入量: 100 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| 反応液送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
| R-PU-4180 | × 1 | |
| オートサンプラー | AS-4050 | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 反応オーブン | RO-4068 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4070 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 5 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム (どちらか一本) |
Shodex RSpak KC-811 6E (6.0 mmI.D. x 250 mmL, 6 µm) |
× 1 |
| Shodex RSpak KC-811 6C (6.0 mmI.D. x 100 mmL, 6 µm) |
× 1 | |
| ガードカラム | Shodex RSpak KC-G | × 1 |
| 配管等 | 塩化シアン分析用反応キット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex RSpak KC-811 6E (6.0 mmI.D. x 250 mmL, 6 µm) |
|---|---|
| Shodex RSpak KC-811 6C (6.0 mmI.D. x 100 mmL, 6 µm) |
|
| 移動相 | 1.0 mM 硫酸水溶液 |
| 反応液１ | クロラミンT 溶液 |
| 反応液２ | 4-ピリジンカルボン酸・ピラロゾン溶液 |
| 移動相 流量 | 1.0 mL/min |
|---|---|
| 反応液１ 流量 | 0.5 mL/min |
| 反応液２ 流量 | 0.5 mL/min |
| 反応温度 | 100°C |
| カラム温度 | 40°C |
| 波長 | 638 nm |
| 注入量 | 100 µL |
〇1 M リン酸塩緩衝液
NaH2PO4・2H2O 15.6 g を精製水に溶かし、リン酸 6.8 mL を加え、精製水で100 mL にメスアップ
〇0.01 M リン酸塩緩衝液
1 M リン酸塩水溶液 10 mL を、精製水で 1 L にメスアップ→冷却
〇1.0 mM 硫酸水溶液
硫酸 55.5 µL を、精製水で 1 L にメスアップ
〇クロラミンT溶液（反応液1）
KH2PO4 3.4 g を精製水に溶かして 250 mL とした溶液、Na2HPO4 14.2 g を溶かして 1 L とした溶液を混合→クロラミンT 0.5 g をこの溶液で 500 mL にメスアップ→都度調製
〇4-ピリジンカルボン酸・ピラロゾン溶液（反応液2）
1-フェニル-3-メチル-5-ピラロゾン 2.5 gを、N,N-ジメチルホルムアミド 150 mL に溶かす→4-ピリジンカルボン酸ナトリウム7.0 g （4水和物を使用する場合は 10.5 g) を精製水約 300 mL に溶かす→両液を混合し、精製水で 500 mL にメスアップ→10°C以下の冷暗所保管 （使用期限20日間）
〇クロラミンT 溶液 (1.25 w/v%)
クロラミンT 1.25 g を精製水で 100 mL にメスアップ→都度調製、冷却
〇亜硫酸水素ナトリウム (1 w/v%)
亜硫酸水素ナトリウム 100 mg を精製水で 10 mL にメスアップ
前処理
ノウハウ
☑ 再現性の良い測定をするためには、プレカットなしのセプタムを使用するようにしてください。
☑ オートサンプラ―は、必ず冷却機能付きのものを使用してください。
☑ サンプル調製時は、リン酸塩緩衝液等を良く冷却したものを使用してください。
☑ 塩化シアンの調製は、温度に気を付け手早く行ってください。
☑ 測定終了時に反応コイル内で反応液が析出するのを防止するため、反応オーブンの電源をOFF にしたのち、移動相のみをしばらく送液する必要があります。
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