ホルムアルデヒド分析システム
別表第19の2 誘導体化-高速液体クロマトグラフ法
試料中のホルムアルデヒドを、2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(2,4-DNPH) によって誘導体化した試料を注入し、UV 360 nm で検出します。類似物質のアセトアルデヒドも同様に検出可能です。
システム図
1: 2,4-DNPH ホルムアルデヒド,
2: 2,4-DNPH アセトアルデヒド
各 0.1 mg/L, 注入量: 10 µL
2: 2,4-DNPH アセトアルデヒド
各 0.1 mg/L, 注入量: 10 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| オートサンプラー | AS-4050 | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4070 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 3 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | CrestPak C18S (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | HPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | CrestPak C18S (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5µm) |
|---|---|
| 移動相 | アセトニトリル/水(50/50) |
| 移動相 流量 | 1.0 mL/min |
|---|---|
| カラム温度 | 40°C |
| 波長 | 360 nm |
| 注入量 | 50 µL |
〇DNPH 溶液
2,4-ジニトロフェニルヒドラジン 0.1 g をアセトニトリルで 100 mL にメスアップ→褐色ビンに入れ、冷暗所保存
〇リン酸（1+4）
リン酸の体積１と水の体積４を混合
〇標準原液
ホルムアルデヒド標準液（関東化学）1000 mg/L, アセトアルデヒド標準液（和光純薬）1000 mg/L を使用→冷蔵保存
〇標準液
標準原液各1 mL をアセトニトリルで100 mL にメスアップ(10 mg/L)→都度調製
前処理
別表第19の3 誘導体化-液体クロマトグラフ-質量分析法
試料に含まれるホルムアルデヒドを 2,4-ジニトロフェニルヒドラジン(2,4-DNPH)によって誘導体化し、トリプル四重極質量分析計により高感度検出します。類似物質のアセトアルデヒドも同様に検出可能です。
システム図
1: 2,4- DNPH ホルムアルデヒド,
2: 2,4-DNPH アセトアルデヒド
各 0.005 mg/L, 注入量: 1 µL
2: 2,4-DNPH アセトアルデヒド
各 0.005 mg/L, 注入量: 1 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4185-Binary | × 1 |
|---|---|---|
| オートサンプラー | AS-4150 | × 1 |
| オプション | TC-4000-2 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 質量分析計 | Triple QuadTM 3500 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 2 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
Analyst*1 | × 1 |
| JASCO Analyst ドライバー | × 1 | |
| 分離カラム | Unifinepak C18 (2.0 mmI.D. x 100 mmL, 1.9 µm) |
× 1 |
| 配管等 | RHPLC/UHPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Unifinepak C18(2.0 mmI.D. x 100 mmL, 1.9 µm) |
|---|---|
| 移動相 | アセトニトリル/水 (50/50) |
| 移動相 流量 | 0.2 mL/min |
| カラム温度 | 40°C |
| 注入量 | 1 µL |
| イオン源 | ESI |
|---|---|
| 極性 | Negative |
| MRM |
2,4-DNPH-formaldehyde Q1/Q3: 209/151 2,4-DNPH-acetoaldehyde Q1/Q3: 223/163 |
〇DNPH 溶液
2,4-ジニトロフェニルヒドラジン 0.1 g をアセトニトリルで 100 mL にメスアップ→褐色ビンに入れ、冷暗所保存
〇リン酸（1+4）
リン酸の体積１と水の体積４を混合
〇標準原液
ホルムアルデヒド標準液（関東化学）1000 mg/L, アセトアルデヒド標準液（和光純薬）1000 mg/L を使用→冷蔵保存
〇標準液
標準原液各1 mL をアセトニトリルで100 mL にメスアップ(10 mg/L)→都度調製
前処理
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