イミノクタジン分析システム
別添方法16 固相抽出-高速液体クロマトグラフ-ポストカラム法
別添方法17 溶媒抽出-高速液体クロマトグラフ-ポストカラム法
第一反応液にアルカリ溶液として水酸化ナトリウム水溶液、第二反応液に蛍光誘導体化試薬であるニンヒドリンを使用して、イミノクタジンを蛍光誘導体に変換してから蛍光検出器（Ex.395 nm, Em.500 nm）で検出します。
システム図
1: iminoctadine 1.0 mg/L,
注入量: 20 µL
注入量: 20 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4185 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| 反応液送液ポンプ | PU-4185 | × 1 |
| R-PU-4185 | × 1 | |
| オートサンプラー | AS-4150 | × 1 |
| オプション | ダイレクト注入配管キット | × 1 |
| TC-4000-2 | × 1 | |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 反応オーブン | RO-4068 | × 1 |
| 蛍光検出器 | FP-4025 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 5 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Develosil ODS-HG-5 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | 反応キット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件（共通）
| カラム | Develosil ODS-HG-5 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
|---|---|
| 移動相 |
A: 過塩素酸ナトリウム 14.1 mg, 水酸化ナトリウム 400 mg, 乳酸 1.8 mL を精製水で1 L とした溶液 B: アセトニトリル A/B: 17/5 |
| 反応液１ | 0.5 M NaOH 溶液 |
| 反応液２ | ニンヒドリン溶液 |
| 移動相 流量 | 0.6 mL/min |
|---|---|
| 反応液１ 流量 | 0.2 mL/min |
| 反応液２ 流量 | 0.1 mL/min |
| 反応温度 | 90°C |
| カラム温度 | 50°C |
| 波長 | Ex: 395 nm, Em: 500 nm, Gain x100 |
| 注入量 | 20 µL |
〇アンモニア・メタノール溶液
アンモニア水(25 v/v%) 2 mL 及びメタノール 80 mL に精製水を加えて100 mL にメスアップ
〇酢酸・メタノール溶液
酢酸 2 mL にメタノールを加えて 100 mL にメスアップ
〇過塩素酸ナトリウム溶液
過塩素酸ナトリウム 14.1 g 、水酸化ナトリウム 400 mg 及び乳酸 1.8 mL を精製水で 1 L にメスアップ
〇過塩素酸ナトリウム・アセトニトリル混液
過塩素酸ナトリウム溶液とアセトニトリルを 17/5 の割合で混合
〇ニンヒドリン溶液
ニンヒドリン 3 g を精製水で 1 L にメスアップ
〇イミノクタジン標準原液
イミノクタジン 100 mg をメスフラスコにとり、過塩素酸ナトリウム・アセトニトリル混液に溶かして100 mL にメスアップ (1000 mg/L)→PP 容器に入れ、冷凍保存
〇イミノクタジン標準液
イミノクタジン標準原液を過塩素酸ナトリウム/アセトニトリル混液で 10 倍希釈 (100 mg/L)→都度調製
前処理（固相抽出）
〇ブタノール・ヘキサン混液
ブタノールとヘキサンを体積比で 1:1 に混合
〇リン酸一カリウム溶液
KH2PO4 2.713 g を精製水で 1000 mL にメスアップ
〇リン酸塩緩衝液
リン酸一カリウム溶液 40 mL に水酸化ナトリウム溶液を加えて pH 6 に調整
〇塩酸・メタノール溶液
塩酸にメタノールを加えて 0.1 M となるように調製
前処理（溶媒抽出）
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