非イオン界面活性剤分析システム
別表第28の2 固相抽出-高速液体クロマトグラフ法
固相抽出により濃縮した非イオン界面活性剤をコバルト塩によって錯体化した後、PAR 試薬によって発色させ、UV 510 nm で検出します。
システム図
1: ヘプタオキシエチレンドデシルエーテル 0.01 mg/L,
注入量: 20 µL
注入量: 20 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| オートサンプラー | AS-4050 | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4070 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 3 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Unifinepak C18 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | HPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Unifinepak C18 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
|---|---|
| 移動相 | 10 mM 四ホウ酸ナトリウム水溶液/メタノール (62/38) |
| 移動相 流量 | 1.0 mL/min |
|---|---|
| カラム温度 | 40°C |
| 波長 | 510 nm |
| 注入量 | 20 µL |
〇チオシアノコバルト(Ⅱ) 酸アンモニウム溶液
チオシアン酸アンモニウム溶液 (456 g/L) と、硝酸コバルト・6水和物溶液 (46.6 g/L) を 1:1 (v/v) で混合
〇4 w/v% 水酸化ナトリウム水溶液
水酸化ナトリウム 20 g を精製水で 0.5 L にメスアップ
〇PAR 原液
4-(2-ピリジルアゾ)-レゾルシノール 0.01 gを 精製水で 100 mL にメスアップし、 4 w/v%水酸化ナトリウム水溶液で pH 11 となるように厳格に調整
※1/10スケールで調製しています
〇PAR 溶液
PAR 原液を精製水で10 倍希釈した溶液
前処理
ノウハウ
〇固相カラム編
☑ 固相カラムのカートリッジの重量は水分量を確認するため、0.1 mg 単位まで記録しておきましょう。☑ コンディショニングの際は、メタノールをゆっくり通液する。（一気に流さない程度、カラムから溶出してくる液の滴数が数えられる程度）その後、1分程度メタノールが固相に残った状態を保持する。超純水も同様に。
☑ 窒素ガスを30分間流した後に、固相カラム内の水分量が0.1 mgを超える場合、さらに10分間流します(固相中の水分量は、後のトルエン溶出のときに大きく影響します)。
☑ トルエンでの抽出の際には、5 mLになるまで1分程度で溶出させます。固相全体にトルエンがいきわたるように注意します。ディスクタイプはフォアフラッシュでも溶出可能です。
〇スピッツ管①編
☑ 塩化カリウムを添加する際には、試薬ロートなどを使用し、試験管の壁面に付着しないように注意する。☑ ホールピペットの先端が、試験管の壁面・チオシアノコバルト（Ⅱ）酸アンモニウム溶液の液面に触れないように注意。万が一触れてしまった場合は、液を試験管に戻し、遠心分離からやり直します。
〇スピッツ管②編
☑ スピッツ管②の振とう時に、激しく振とうすると溶液がエマルジョンを形成し、遠心分離でも分かれなくなってしまうので、注意が必要です。〇器具編
☑ スピッツ管①では良く混ざるように先が丸いタイプを使用し、スピッツ管②では微量な試料を採取しやすいように先がとがったタイプを使用します。☑ ガラス器具類は濃度・種類で専用とする。
☑ 器具の洗浄に洗剤を使用しない。
水質分析特集 トップページ
↑
