イプロジオン、アシュラム、
チオファネートメチル、シデュロン分析システム
別添方法9 固相抽出-高速液体クロマトグラフによる一斉分析法
試料は固相抽出によって濃縮したのち 2 波長同時検出が可能な UV 検出器または PDA 検出器を用いて4 種の農薬を一斉検出します。
システム図
1: Thiophanate-methyl (5.0 mg/L),
2: Siduron (5.0 mg/L),
3: Iprodione (2.5 mg/L),
4: Asulam (2.5 mg/L)
注入量: 50 µL
2: Siduron (5.0 mg/L),
3: Iprodione (2.5 mg/L),
4: Asulam (2.5 mg/L)
注入量: 50 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4180 | × 1 |
|---|---|---|
| オプション | DG unit | × 1 |
| オートサンプラー | AS-4050 | × 1 |
| オプション | TC-4000-1 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 紫外可視検出器 | UV-4075またはMD-4015 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG(UV-4075使用時) | × 3 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
ChromNAV Ver.2*1 | × 1 |
| 分離カラム | Shodex RSpak DE-413 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | HPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex RSpak DE-413 (4.6 mmI.D. x 150 mmL, 5µm) |
|---|---|
| 移動相 | アセトニトリル/0.05 M リン酸塩緩衝液pH 3 (55/45) |
| 移動相 流量 | 1.0 mL/min |
|---|---|
| カラム温度 | 40°C |
| 波長 | PDA 200 ~ 400 nm 230 nm: Iprodione, Siduron Thiophanate-methyl 270 nm: Asulam |
| 注入量 | 50 µL |
〇0.05M リン酸塩緩衝液
KH2PO4 6.8g を精製水で 1 L にメスアップし、リン酸で pH 3 に調整
〇EDTA 溶液
EDTA 2Na 10 g を精製水で 100 mL にメスアップ
〇硝酸（1+10）
硝酸の体積１と水の体積１０を混合
〇標準原液① (アシュラム, イプロジオン, シデュロン)
アシュラム, イプロジオン 各10 mg, シデュロン 20 mg をアセトニトリルで別々のメスフラスコに採り、 10 mL にメスアップ* 1/10スケールで調製
→冷凍保存
〇標準原液② (チオファネートメチル)
チオファネートメチル 20 mg をアセトニトリルで10 mL にメスアップ→都度調製
〇混合標準溶液
標準原液①及び② 各0.5 mL をアセトニトリルで10 mL にメスアップ(アシュラム,イプロジオン 50 mg/L、シデュロン,チオファネートメチル 100 mg/L)* 1/10スケールで調製
→都度調製
アシュラム、イプロジオン:50 mg/L
シデュロン、チオファネート:100 mg/L
シデュロン、チオファネート:100 mg/L
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