フェノール類分析システム

820035H:「LC/MS/MSによる水道水中のフェノール類の分析」

別表第29の2 固相抽出-液体クロマトグラフ-質量分析法

試料中のフェノール類を逆相カラムで分離後、トリプル四重極質量分析計により高感度検出します。
LC/MS/MS システム
システム図
フェノール類分析クロマトグラフ
1: Phenol, 2: 2-Chlorophenol,
3: 4-Chlorophenol, 4: 2,6-Dichlorophenol,
5: 2,4-Dichlorophenol, 6: 2,4,6-Trichlorophenol,
各 40 µg/L, 注入量: 50 µL
構成(EXTREMA 4000Model)
移動相送液ポンプ PU-4185-Binary × 1
オートサンプラー AS-4150 × 1
オプション TC-4000-2 × 1
カラムオーブン CO-4060 × 1
質量分析計 Triple QuadTM 3500 × 1
ボトルスタンド BS-4000-1 × 1
A/Dインターフェース LC-Net Ⅱ/ ADC × 1
LC-Net ケーブル LC-NetCG × 2
装置制御・
データ解析ソフト
Analyst*1 × 1
JASCO Analyst ドライバー × 1
分離カラム InertSustain C18 HP
(2.1 mmI.D. x 100 mmL, 3 µm)
× 1
配管等 RHPLC/UHPLC スタートアップキット × 1
オートサンプラー
バイアル
スクリューバイアル2mLクリアー × 1
セプタム付キャップ × 1
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
カラム InertSustain C18 HP(2.1 mmI.D. x 100 mmL, 3 µm)
移動相 A: 水
B: メタノール
A/B=60/40 (0 min)
→ 10/90 (6 min)
→ 10/90 (8 min)
→ 60/40 (8.05 min)
1cycle; 12min
移動相 流量 0.4 mL/min
カラム温度 40°C
注入量 50 µL
イオン源 APCI
極性 Negative
MRM Phenol
Q1/Q3: 93.0/65.0
Chlorophenol
Q1/Q3: 126.9/90.9
Dichlorophenol
Q1/Q3: 160.8/124.9
Trichlorophenol
Q1/Q3: 194.8/158.7
〇各検量線溶液
フェノール類混合標準液を適宜採り、50 mL にメスアップ
* 1/10 スケールで調製しています
〇フェノール類混合標準原液
フェノール類 6種混合標準液(市販品、アセトン溶液、各 1000 mg/L)
〇フェノール類混合標準液
フェノール類混合標準源液 100 µLをメタノールで 10 mL にメスアップ(各 0.01 mg/mL)
* 1/10 スケールで調製しています
前処理
フェノール類分析前処理 フェノール類分析前処理