技術情報 Web基礎セミナー HPLCの基礎(6) ココが知りたい、HPLCノウハウ ゴーストピーク編
HPLCの基礎

HPLCの基礎(6) ココが知りたい、HPLCノウハウ ゴーストピーク編

原因例1 バイアル瓶のセプタムの混入

シリンジでバイアルからサンプルを抜き出したときに、バイアル瓶のシリコンセプタムにサンプルが付着すると、サンプル溶液にシリコンセプタムの成分であるシリコン樹脂の添加材が溶け出ることがあります。繰り返し測定を行うと、次第にピークが大きくなることが多くあります。このような場合には、PTFEなど耐薬品性の高いセプタムを使うことをお勧めします。
セプタムの混入過程
図1 セプタムの混入過程
シリコンセプタムの構造
図2 シリコンセプタムの構造
ピークの経時変化
図3 ピークの経時変化

原因例2 実験室内空気中成分のコンタミネーション

移動相に空気中成分が溶け込むことがあります。この場合、ゴーストピークと同時に、ベースラインの上昇も見られます。長時間の実験で、ゴーストピークの大きさが次第に大きくなります。
これを防ぐ方法として、移動相の前に、移動相と同じ成分でトラップを作る方法があります。移動相と同じ成分でトラップすることで、実験室内の空気を移動相に直接触れさせないようにすることができ、移動相への溶け込みを防ぎます。
水系溶媒へのコンタミネーションの場合には、日本分光製Clean up Columnで、ゴーストピークが消えることもあります。
水系溶媒由来のゴーストピーク対策に、これ一本 Clean up Column
溶け込み防止法
図4 トラップによる溶け込み防止法
移動相に空気中成分が溶け込んだ時のベースライン
図5 移動相に空気中成分が溶け込んだ時のベースライン
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