クロロ酢酸・ジクロロ酢酸・トリクロロ酢酸
一斉分析システム
別表第17の2 液体クロマトグラフ-質量分析計による一斉分析法
試料中のハロ酢酸はミックスモードカラムにて分離後、トリプル四重極質量分析計により高感度検出します。
システム図
1: MCAA (0.002 mg/L),
2: DCAA (0.003 mg/L),
3: TCAA (0.003 mg/L),
注入量: 50 µL
2: DCAA (0.003 mg/L),
3: TCAA (0.003 mg/L),
注入量: 50 µL
構成（EXTREMA 4000Model）
| 移動相送液ポンプ | PU-4185-Binary | × 1 |
|---|---|---|
| オートサンプラー | AS-4150 | × 1 |
| オプション | TC-4000-2 | × 1 |
| カラムオーブン | CO-4060 | × 1 |
| 質量分析計 | Triple QuadTM 3500 | × 1 |
| ボトルスタンド | BS-4000-1 | × 1 |
| A/Dインターフェース | LC-Net Ⅱ/ ADC | × 1 |
|---|---|---|
| LC-Net ケーブル | LC-NetCG | × 2 |
| 装置制御・ データ解析ソフト |
Analyst*1 | × 1 |
| JASCO Analyst ドライバー | × 1 | |
| 分離カラム | Shodex RSpak JJ-50 2D (2.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
× 1 |
| 配管等 | RHPLC/UHPLC スタートアップキット | × 1 |
| オートサンプラー バイアル |
スクリューバイアル2mLクリアー | × 1 |
| セプタム付キャップ | × 1 |
*1 装置制御・データ処理用PC一式が別途必要です。
測定条件
| カラム | Shodex RSpak JJ-50 2D(2.0 mmI.D. x 150 mmL, 5 µm) |
|---|---|
| 移動相 |
A: 25 mM 酢酸アンモニウム水溶液(pH 9.2) B: アセトニトリル A/B=40/60 |
| 移動相 流量 | 0.2 mL/min |
| カラム温度 | 40°C |
| 注入量 | 50 µL |
| イオン源 | ESI |
|---|---|
| 極性 | Negative |
| MRM |
Monochloroacetic acid (MCAA) Q1/Q3: 93/35 Dichloroacetic acid (DCAA) Q1/Q3: 127/83 Trichloroacetic acid (TCAA) Q1/Q3: 161/35 |
〇25 mM ギ酸アンモニウム水溶液
ギ酸アンモニウム 1.575 g を精製水で 1 L にメスアップし、アンモニア水を加えて（1 mL 程度）pH 9.2 に調整
〇標準原液
Wako 水質試験用 3 種クロロ酢酸混合標準液 (MCAA, DCAA, TCAA, 1000 mg/L) を tert-ブチルメチルエーテルで 100 倍希釈 (10 mg/L)→ねじ口バイアルに移し替え、冷凍保存
〇標準溶液
標準原液をメタノールで適宜希釈→都度調製
前処理
なし
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